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浅谈水热合成反应釜的清洗方法
更新时间:2018-12-07   点击次数:814次

  今天给大家分享一下水热合成反应釜的清洗方法,一起来看看有那些吧。

  一:新购买的水热合成反应釜清洗

  新买的水热反应釜次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。

  二、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同

  水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。

  例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净

  三、实验室常用的水热合成反应釜清洗方法

  王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.

  四、其他水热合成反应釜的清洗方式

  1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约 12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是小编给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。

  2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。

  3、使用或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!

  另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。

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