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本篇教你具体该如何操作水热合成反应釜
更新时间:2023-02-23   点击次数:250次
  水热合成反应釜内杯采用的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。
 
  那么水热合成反应釜该如何操作使用呢?下面一起来看看吧。
 
  1.使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净;检查
 
  2.使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于0.8。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不*钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;
 
  将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,再升温到所需温度,保持两小时。加热温度zui高不能超过180℃;备注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。
 
  3.使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。注意:使用时,其使用温度不要超过zui高使用温度220度。
 
  注意事项及防护措施
 
  根据国家有关标准和我公司广大用户反馈,多数样品在80到140℃之间可以反应、消解,虽然我公司消解罐耐温可达220℃,但仍不建议用户使用温度达到或超过200℃,一些难溶物质只需反应时间长些也可反应,温度过高,四氟内杯容易变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不提倡温度过高使用。
 
  反应用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5。如果反应物的产气量很大,建议冷硝化,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意!反应所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。
 
  需反应的样品在零点几克到两克之间。当然反应用溶剂、反应的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆炸伤人!
 
  降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误(如小垫片安装),可能会导致内杯变形、损坏等情况出现,但不会出现爆炸等。

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